氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。它是一種新型分析技術(shù),這種色譜技術(shù)在有機(jī)化學(xué)中可對易揮發(fā)的化合物進(jìn)行分析。氣相色譜用途廣泛,可用于測試化合物的純度及對混合物中的各組分進(jìn)行分離,目前在農(nóng)業(yè)、工業(yè)、國防建設(shè)、科學(xué)研究中都起到了重要作用。本文譜析色譜小編介紹了氣相色譜儀器在使用過程中應(yīng)注意的安全事項(xiàng),并對實(shí)際操作的分析人員給予了多方面的建議。
一、氣相色譜儀安置的環(huán)境要求
(一)分析實(shí)驗(yàn)室要求
儀器分析室結(jié)構(gòu)應(yīng)能防震、防靜電、防火、防塵、防中毒,一般情況下在陰面。實(shí)驗(yàn)室要求有良好的通風(fēng),推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20~27℃,相對濕度10~80%,臺面可參考天平室的臺面設(shè)計(jì),應(yīng)能減震,穩(wěn)定。并且距墻面1m左右為宜,易于調(diào)整和維護(hù)儀器。推薦氣相色譜儀工作臺,長2.3m、寬0.8m,承重大于100千克。
配電盤安放合理,接地良好,負(fù)荷要有余量,每臺儀器都應(yīng)有專用的配電盤、漏電保護(hù)器。氣路的鋪設(shè)要易于檢查、調(diào)換、修理,標(biāo)明種類、流向。一般情況采用紫銅或不銹鋼管路,兩端采用螺旋狀伸縮節(jié)連接儀器或鋼瓶,放空管路應(yīng)伸出室外屋頂2m以上。室內(nèi)配空調(diào)、自動加濕器、可燃?xì)怏w報(bào)警器、應(yīng)急燈。如果氣源采用鋼瓶,必須設(shè)在室外專用的鋼瓶間內(nèi)。
(二)電源配置
儀器要求配置穩(wěn)壓電源,功率4千瓦以下,電壓220V,頻率為50—60Hz。
二、氣相色譜儀載氣要求
(一)根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)條件選擇載氣
當(dāng)配有FID,NPD,F(xiàn)PD檢測器時,需配備三種氣源,純度>99.999%,并推薦使用除水過濾器。高純氮?dú)?NPD、FPD建議只使用鋼瓶氣,不建議使用氣體發(fā)生器),高純氫氣(NPD、FPD建議只使用鋼瓶氣,不建議使用氣體發(fā)生器),干燥空氣(NPD、FPD建議只使用鋼瓶氣,不建議使用空氣壓縮機(jī))因?yàn)闅怏w中的雜質(zhì)主要是一些氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣,分析時,主要會對分析對象、色譜柱、檢測器和色譜圖造成影響,影響靈敏度和穩(wěn)定性,以及結(jié)果分析,因此氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化,保證儀器工作所需要的純度。
如果儀器長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時,要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于多用于常量或半微量分析的儀器,氣源要求不太嚴(yán)格的時候,如果選用高純度的氣體,不但會增加運(yùn)行成本,還增加了氣路的復(fù)雜性,因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可,避免高配低用或者低配高用。
此外,為保證氣體的使用安全,還需要考慮廢氣(放空氣體)的排放安全。如隔墊吹掃氣、分流放空口和檢測器放空口等管路應(yīng)盡量接到室外(使用氫氣為載氣時,則必須接到室外),避免有毒有害物質(zhì)污染室內(nèi)空氣,危害操作人員健康,同時也考慮氫氣作載氣時的安全問題。
當(dāng)配有ECD檢測器時,需配備高純氮?dú)猓兌?gt;99.999%,并推薦使用除水和脫氧過濾器。當(dāng)配有TCD檢測器時,需配備高純氫氣或氦氣,純度>99.999%(用于安裝時樣品分析)。當(dāng)配備氣體自動進(jìn)樣閥時,需再配動力氣(干燥壓縮空氣或氮?dú)?。使用鋼瓶氣時,必須配上相應(yīng)的、分壓表大于0.5MPa的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8”英寸(約3.3mm)外徑銅管的接頭。用戶使用FID可使用氣體發(fā)生器,但使用前應(yīng)注意檢查其能否正常運(yùn)轉(zhuǎn),并檢查輸出氣體為中性。建議您在用發(fā)生器做載氣時Z好加上干燥管和脫氧管。
(二)氣相色譜儀載氣鋼瓶的使用安全
(1)鋼瓶特點(diǎn)及注意事項(xiàng)
鋼瓶優(yōu)點(diǎn):1.種類齊金;2.純度高;3.壓力穩(wěn)定。缺點(diǎn):危險(xiǎn)。
氣體發(fā)生器優(yōu)點(diǎn):1.安全;2.操作方便;3.安裝環(huán)境無苛刻要求。缺點(diǎn):1.純度不高;2.后期需要維護(hù)。
鋼瓶應(yīng)直立放置于室外陰涼處,避免強(qiáng)烈震動,氫氣瓶室內(nèi)存放量不多于兩瓶。氧氣瓶需采用專用氧氣表,安裝后,嚴(yán)禁敲打,注意檢查氣密性。氫氣瓶專用壓力表為反向螺紋,安裝時應(yīng)避免損壞螺紋。使用氫氣鋼瓶時,應(yīng)放在室外或獨(dú)立氣體間以確保安全;如果實(shí)驗(yàn)室換氣頻繁或者存放不方便,推薦使用氣體發(fā)生器。
(2) 鋼瓶壓力
使用氣相色譜分析儀時,需要鋼瓶供氣壓力應(yīng)為9.8—14.7MPa。鋼瓶應(yīng)配有減壓閥,使用時應(yīng)注意減壓閥與氣體鋼瓶的開啟順序。
三、微量注射器的使用安全
微量注射器應(yīng)避免磨損及來回空抽,因其易碎,所以要妥善保管,為了確保其氣密性和準(zhǔn)確度,應(yīng)及時對微量注射器進(jìn)行溶劑清洗,并注意按時更換。
四、氣相色譜儀檢測器的使用安全
(一)熱導(dǎo)檢測器(TCD)
實(shí)驗(yàn)前,先通載氣,再開熱導(dǎo)電源,實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先關(guān)閉熱導(dǎo)電源,再關(guān)閉載氣。使用TCD應(yīng)注意:(1)檢測器通電前,載氣一定要平穩(wěn)通暢流過TCD;(2)載氣中不應(yīng)含有雜質(zhì),尤其是氧氣;(3)氫氣作載氣,氣體放空管應(yīng)排至室外;(4)出現(xiàn)基線大幅度漂移時,應(yīng)注意檢查雙柱氣體流速是否相同;是否漏氣。
(二)氫火焰檢測器
通氫氣后,待管道中殘余氣體排出后,應(yīng)及時點(diǎn)火,并保證火焰是點(diǎn)著的。使用FID時,離子室外罩須罩住,以保證良好的屏蔽和防止空氣侵人。如果離子室積水,可將端蓋取下,待離子室溫度較高時再蓋上。工作狀態(tài)下,取下檢測器罩蓋,不能觸及極化極,以防觸電。離子室溫度應(yīng)大于100度,待層析室溫度穩(wěn)定后,再點(diǎn)火,否則離子室易積水,影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設(shè)置在200度以上進(jìn)行數(shù)小時的老化。
FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障重新點(diǎn)火時,再打開氫氣閥門。
(三)火焰熱離子檢測器(FTD)
FTD使用注意事項(xiàng):(1)銣珠:避免樣品中帶水,使用壽命大約600700h;(2)載氣:N2或He,要求純度99.999%。一般He的靈敏度高;(3)空氣:Z好是選鋼瓶空氣,無油;(4)氫氣:要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時,不能使用含氰基固定液的色譜柱,比如OV一1701。
(四)火焰光度檢測器(FPD)
FPD使用注意事項(xiàng):(1)FPD也是使用氫火焰,故安全問題與FID相同;(2)頂部溫度開關(guān)常開(250℃);(3)FPD各種氣體流量范圍:氫氣為60~80ml/min,空氣為100~120ml/min,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等,中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20度。(4)更換濾光片或點(diǎn)火時,應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源;(5)火焰檢測器,包括FID、FPD,必須在溫度升高后再點(diǎn)火;關(guān)閉時,應(yīng)先熄火再降溫。
(五)電子俘獲檢測器(ECD)
ECD檢測器被廣泛應(yīng)用在電負(fù)性物質(zhì)的檢測中,使用中應(yīng)該注意:
(1)注意安全,由于ECD檢測器是放射性檢測器,且檢測的物質(zhì)大多有害,所以大家一定把廢氣排到室外,并且不要自己拆ECD檢測器。
(2)老化色譜柱時,一定不要將柱子出口端接入ECD檢測器,以免放射源被污染。
(3)ECD檢測器使用時請鏈接脫氧管。
(4)ECD為高靈敏度選擇性檢測器,因此應(yīng)處于腐蝕性和潔凈的場所中。
(5)避免采用強(qiáng)極性化學(xué)組分作溶劑。
(6)注意保持電子捕獲檢測器的密封性,以免被氧污染
還要注意:①氣路安裝氣體過濾器和氧氣捕集器;氧氣捕集器再生:
②使用填充柱時也需供尾吹氣(2—3ml/min)。
③操作溫度范圍為250~350℃,否則檢測器很難平衡。
④關(guān)閉載氣和尾吹氣后,用堵頭封住ECD出口,避免空氣進(jìn)入。
(六)檢測器溫度的選擇
如果是程序升溫,可接近色譜柱的Zgao溫度。FID、FPD、NPD一定要大于100oC,以免檢測器積水。一般情況下可與汽化溫度接近即可。檢測器的使用溫度不應(yīng)該超過350℃。
避免檢測器被污染,檢測器溫度應(yīng)高于色譜柱實(shí)際工作的Zgao溫度。并定期對檢測器噴嘴和氣路管道進(jìn)行清洗。具體方法是:斷開色譜柱,拔出信號收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通,并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡沖洗。
結(jié)束語
在氣相色譜儀使用過程中應(yīng)注意:A.氫氣泄漏會造成爆炸、燃燒;B.電子捕獲放射源易造成人體傷害、環(huán)境污染事故;C.危險(xiǎn)性樣品易造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故;D.高電壓、大電流易造成觸電事故;E.高溫易造成的燙傷事故。
分析人員在使用氣相色譜儀的過程中,對于每一個操作步驟必須認(rèn)真對待,要努力學(xué)習(xí),并勤于總結(jié)經(jīng)驗(yàn)、規(guī)范操作,加強(qiáng)儀器的檢查與維護(hù),使儀器始終處于良好的安全狀態(tài),避免不必要的事故發(fā)生。